GB_T 223.52-1987
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ID： |
42B9E37669E442A09FA0B077B9DC9098 |
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文件大小(MB)： |
0.13 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 盐酸羟胺-碘量法测定硒量,Methods for chemical analysis of iron tsteel and alloy The hydroxylamine hydroc hloride-iodome tr ic method for the determination of selenium content,udc 669. 14A15,=543. 06,GB 223. 52 — 87,本标准适用于不锈钢和普碳钢中硒量的测定。测定范围G05%~L（）0%,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定九,1方法提要,试样用盐酸、硝酸溶解，加热蒸干（不超过120七），在4.6mM”盐酸介质中，用盐酸羟胺还原亚硒 酸（田）成元素硒，使其与钛、蝗、锵、铁、铜等干扰元索分离。以硝酸溶解元素硒生成亚硒酸，用碘化钾与 亚硒酸作用析出等当量的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定,2试剂,2.1,盐酸羟胺,2.2,碘化钾,2.3,尿素,2.4,盐酸"L19g/mD,2』盐酸（1+1）,2.6,盐酸（1+3）,31 硝酸e L42g/mi）,2-8硝酸（1 + De,2-9王水:三份盐酸（2.4）和一份硝酸⑵7）混合.,2-10氢氧化钱"O.90g/ml兀,2.11,硫氟酸镣溶液（5%）,2 12淀粉溶液（5%）；称取5g可溶性淀粉，用10ml水调成糊状*倾入90ml沸水中，煮沸至淀粉全部 溶解，冷却，用时配制.,2.13,硒标准溶液（6加芦g/ml）；称取0. 3000g纯金属硒（99. 9%以上）置于250ml烧杯中，加入50ml硝 酸（2.7）在水浴上加热，溶解完全后，取下，冷却至室温，以水移入500ml容量瓶中，并稀稀至刻度，混 匀,2.14,硫代硫酸钠标准溶液（约S Olmol/l）的配制及标定,2. 14. 1配制：称取2-48g结晶状硫代硫酸钠（Na2sXh丒5H2。）溶解于新煮沸后冷却的水中，加0. 1g 无水碳酸钠，溶解完全后，用新煮沸并已冷却的水稀释至混匀，贮于棕色瓶中，放置二至三天 后，标定使用,冶金工业部1987-04-03批准 1 988-03-01实施,250,GB 223- 52- 87,2.,14. 2标定：准确移取一定量的硒标准溶液（2.13乂其含硒量应与试样含量相近）三份，分别置于 600ml烧杆中，加入约15ml硝酸（2.73以氢氧化镶（2J0）中和至呈中性（以广范pH试纸试之），燃后 加入10ml硝酸（2.7）,以水稀释体积为400mL加热至80七左右，加入3g尿素3）,搅动后，放置 20min左右，再冷至室温，加入3g碘化钾⑵2）,速搅动溶解后，将烧杯置于暗处静置2.3mm，加入5ml 淀粉溶液（2. 12）,用硫代硫酸钠标准溶液（2. 14-D滴定至蓝色完全消失即为终点.三份硒标准溶液所消 耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值，不超过0. 05ml,取其平均值,按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度：,VX0. 0006 '=-v；-,式中；T——硫代硫酸钠标准溶液对耐的滴定度,g/ml；,V——移取硒标准溶液的体积,ml；,0. 0006——硒标准溶液的浓度,g/ml;,匕——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值,ml,3分析步骤,3.1,试样量,按表1称取试样,表1,硒 量，%,试 样 量重,0. 05-0. 20,2. 0000,>0, 20—0. 50,1.0000,>0. 50.L 00,0. 5000,3.2,测定,3^ 2-1 将试样《3」）置于400ml烧杯中加入溶样酸〔不锈钢试样加入15.20ml王水（2.9）,普碳钢试 样加入15.20 ml硝酸（2. 8）〕，并盖上表皿低温溶解后〔于普碳钢试液中加入5ml盐酸（2. 4）］，在不超 过120℃处加热蒸发至干，以躯尽硝酸,3 2.2将蒸干的盐类中加入50ml盐酸（2. 5）,慢慢加热至盐类溶解立即取下烧杯，冷至室温，加入 10ml水和2-3g盐酸羟胺（2.1）,加热并不断搅动使盐酸羟胺溶解，继续加热至微沸数分钟（不锈钢试 液3.5min,普碳钢试液lOmin左右），使硒呈元素状态析出并凝聚沉降，然后于60.70七保温约2鼠用 带有活动底板铺有石榴的古氏坨摒或者用底内铺有一层石棉的3号烧结玻璃地竭进行抽滤，用盐酸 （2. 6）洗涤至无铁离子〔以硫氨酸镀溶液（2/1＞检查，再用水洗5~6次,注：过滤用的酸洗右棉用硝酸⑵7）痘沸数分钟处理后，抽滤，以水洗涤5.6次使用,3. 2. 3将珀娟连同沉淀一起放回原烧杯中，加入40-50ml硝酸（2. 7）,慢慢加热蒸发溶液体积至20ml 左右，取下烧杯，用水洗出生烟洗液并入溶液中，然后将溶液转入5Kmi烧杯中，以水冲洗原烧杯并入 溶液中，用氢氧化镀（2.10）及硝酸（2. 8）调节至呈中性（以广范pH试纸试之），加入10ml硝酸（2. 73用 水稀释体积为400ml,加热至8。七左右，加入在尿素（2. 3）,搅动溶解后，放置20min左右,再冷至室温， 加入3g碘化钾（2. 2）,速搅动溶解后，将烧杯置于暗处静置2.3min,加入51nl淀粉溶液（2.12）,用硫代 硫酸钠标准溶液（2. 14. I）滴定至蓝色完全消失即为终点.,251,GB 223. 52- 87,注：试液中的石棉过滤与否不影响滴定,4分析结果的计算,按下式计算硒的百分含量；,VT Se(%)= -X100,式中"一硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度,g/ml；,V——滴定试样溶液所消耗的硫代……
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